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第三章(第1页)

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第三章

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[1] 旋光度与光束通路中光学活性物质的分子数成正比。

对于旋光度值较小或溶液浓度小的样品,在配制待测样品溶液时,宜将浓度配高一些,并选用长一点的旋光管,以便观察。

[2] 对测定有变旋现象的物质时,要使样品放置一段时间后,才可测量。

葡萄糖的溶液应放置一天后再测。

[3] 旋光管中装入蒸馏水或样品溶液时,应使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口轻轻推盖好,尽量不要带入气泡。

然后垫好橡皮圈,旋转螺帽,使其不漏水,但也不要过紧,否则玻璃产生扭力,致使管内有空隙,而造成读数误差。

盖好后如发现管内仍有气泡,可将样品管带凸颈的一端向上倾斜,将气泡逐入凸颈部位,以免影响测定。

[4] 仪器连续使用时间不宜超过4h。

如使用时间过长,中间应关熄10~15min,待钠光灯冷却后再继续使用,以免降低亮度,影响钠灯寿命。

[5] 注意记录所用旋光管的长度、测定时的温度及所用溶剂(如用水作溶剂则可省略)。

温度变化对旋光度具有一定的影响。

若在钠光下测试,温度每升高1℃,多数光学活性物质的旋光度会降低3%左右。

[6] 在进行不对称合成和拆分外消旋化合物时,得到的常常不是百分之百纯的对映体,而是存在少量镜像异构体的混合物。

这时必须用光学纯度(Optical Purity,缩写为OP)或对映体过量(enantiomer excess,缩写为ee)值来表示对映异构体的混合物中一种对映体过量所占的百分率。

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