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13电化学法在聚苯胺的聚合与降解研究中的应用(第2页)

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1. 无限循环伏安法

(1) 取0.1mol·L-1苯胺溶液约20mL于50mL烧杯中,通氮除氧10min左右,以铂丝电极为工作电极(铂电极在使用前要在铬酸溶液中处理,然后再超声波清洗),铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,根据如下参数(参数可自行设置)记录无限循环伏安图:

初始电位:-0.2采样间隔:0.02等待时间:2

开关电位1:-0.2电位增量:0.001放大倍率:1

开关电位2:1.00循环次数:11灵敏度:100LA

(2) 聚合完毕后,取出电极(工作电极、对电极和参比电极),用蒸馏水轻轻冲洗一下,放入0.5mol·L-1硫酸的空白溶液中,用上述同样的方法与参数扫描30次,观察循环伏安曲线的变化趋势。

(3) 将(2)中的溶液作紫外可见吸收光谱测定,以0.5mol·L-1硫酸作参比液。

(4) 另取25mL0.1mol·L-1苯胺(含0.5mol·L-1硫酸)溶液,以ITO电极为工作电极,参比电极和对电极不变,加扫描电位聚合,观察聚苯胺颜色随扫描电位变化情况。

2. 单电位阶跃计时电流法

本方法要求学生通过实验摸索合适的实验参数制备出聚苯胺,并观察显示的电流时间曲线是否与图319中的b2类似。

3. 单电流阶跃计时电位法

本方法要求学生通过实验摸索合适的实验参数制备出聚苯胺,并观察显示的电位时间曲线是否与图319中的c2类似。

五、 数据处理与分析

(1) 观察无限循环伏安法聚合时显示的循环伏安图,从先后出现的I~E曲线的形状、氧化还原峰数及峰高的增加幅度了解苯胺的聚合过程,说明其可能的反应机理。

(2) 根据苯胺聚合时的循环伏安曲线、聚苯胺在空白溶液中的循环伏安曲线及紫外可见吸收光谱图,说说聚苯胺的降解现象。

六、思考题

(1) 聚苯胺的颜色如何变化,有什么特点?

(2) 根据实验结果,说说聚苯胺可能具备哪些性质,有什么潜在的应用?

(3) 若电流效率为100%,计算你用单电位阶跃计时电流法和单电流阶跃计时电位法合成时各生成多少聚苯胺。

第四章动力学实验

第四章动力学实验

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