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1蔗糖水解反应速率常数的测定(第2页)

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ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)(9)

由此可见,实验中只要测出α∞、αt,以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k,进一步也可求算出反应的半衰期t12。

三、仪器与试剂

1. 仪器

旋光仪及附件1套,25mL移液管2支,恒温水槽1套,反应试管2支,秒表1支,台秤1台,滤纸,擦镜纸。

2.试剂

蔗糖(分析纯),HCl溶液(3mol·L-1)。

四、实验步骤

1. 仪器准备

了解旋光仪的构造、原理,掌握其使用方法(打开电源,预热5~10min,钠灯发光正常)。

调节超级恒温槽的温度在(25.0±0.1)℃。

2. 校正仪器的零点

蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。

洗净样品管,将样品管一端盖子打开,加入蒸馏水,使**成一突出液面,然后盖上玻璃片,此时管内不应有空气泡存在,再加上橡皮垫圈,最后将螺丝帽盖旋上,使玻璃片紧贴在样品管口。

在旋紧螺丝帽盖时,不宜用力过猛,以免压碎玻璃片,也不宜旋得过紧,以免使玻片受力而产生应力致使有一定的假旋光。

用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。

放入旋光仪(此时若管中仍有小气泡存在,则需将气泡赶至旋光管的凸处)。

调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录仪器零点。

读数注意0度以下的实际旋光度(读数-180)。

3. 溶液移取与恒温

用移液管吸取20%的蔗糖溶液25mL注入一反应试管中。

再移取3mol·L-1的HCl溶液25mL注入另一反应试管中。

两支试管都置于(25.0±0.1)℃的恒温槽中恒温 10~15min。

4. αt的测定

把恒温好的HCl溶液倒入蔗糖溶液中,当HCl溶液倒出一半时开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。

在两反应试管间来回倾倒溶液三、四次后使之均匀,迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后,将反应混合液装满样品管。

将样品管放入恒温槽中恒温。

至5min时将样品管擦净放入旋光仪,按照规定时间(每间隔5min)测定旋光度。

测量时先将三分视场调节到等暗视场,再记录时间(注意时间要记录准确,且以旋光仪调至等暗场为准)。

一直测定到旋光度为负值,并要测量4~5个负值为止。

非测量时要将样品管放入恒温槽内保持恒温。

5. α∞的测量

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