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调节分光光度计的波长旋钮至520nm。
取一只2cm比色皿,加入蒸馏水,擦干外表面(光学玻璃面应用擦镜纸擦拭),放入比色槽中。
在比色槽盖打开的时候,调节零点调节旋钮,使透光率值为0,确保放蒸馏水的比色皿在光路上,将比色槽盖合上,调节灵敏度旋钮使透光率值为100%。
3. 碘浓度对反应速度的影响的测定
分别移取0.0200mol·L-1碘溶液1.30mL、1.00mL、0.70mL于25mL容量瓶,各移入2.50mL 2.00mol·L-1盐酸溶液,加入适量蒸馏水,使瓶中尚能加入2.5mL丙酮溶液,置于恒温摇**数分钟至恒温。
取其中一个溶液,移入已恒温的2.50mL 2.00mol·L-1丙酮溶液,用已恒温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并开始计时,迅速用该溶液**洗比色皿,并向比色皿中加入该溶液,在分光光度计上测定透光率值,同时记下时间,然后每隔一定时间(可为1min)同时记下透光率和时间,如此反复,一直到透光率值为80%左右。
每个溶液应至少记录到6组数据。
取其余两份溶液,作同样的试验。
4. 盐酸浓度对反应速度的影响
分别移取盐酸溶液5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL于四只25mL容量瓶中,移入1.00mL碘溶液,加适量蒸馏水至尚能加入2.5mL丙酮,置于恒温摇**数分钟至恒温。
取其中一个溶液,移入2.50mL丙酮溶液,同步骤3进行定容、计时、**洗比色皿、测吸光度,并每隔一段时间同时读取透光度和时间值,至透光率值为80%左右或已记录到8组数据。
注意:对于盐酸或丙酮浓度较高的样品,由于反应速度快,读数的时间间隔要小,可以间隔20s读一次。
对于盐酸浓度较稀的样品,可每隔1min读一次。
同样测定另三份溶液。
5. 丙酮浓度对反应速度的影响
分别取2.50mL盐酸溶液和1.00mL碘溶液于四只25mL容量瓶中,加入适量蒸馏水。
注意,后面所加的丙酮溶**积不同,分别为5mL、4mL、3mL、2mL,所以加水量不能太多。
将容量瓶置于恒温摇床恒温数分钟后,取出一只容量瓶,立即移入5.00mL丙酮溶液,同样进行定容,计时,测定透光率随时间的变化关系。
取另外三只容量瓶,分别加入指定体积丙酮后定容,并测定透光率时间关系。
6. lg(ab)值的测定
在一只25mL容量瓶中加入1.00mL碘溶液和5.00mL盐酸溶液,加适量蒸馏水,恒温后用蒸馏水定容至刻度,测定该溶液的透光率。
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