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.6载体电催化剂的制备、表征与反应性能
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一、实验目的
（1） 学习电催化剂的制备方法。
（2） 初步掌握电催化剂的表征及电催化反应性能研究。
二、实验原理
电催化研究在电化学能量产生和转换、电解和电合成等工业部门得到大量的实际应用。
自20世纪60年代以来，对有机小分子的电催化氧化研究一直非常活跃。
研究表明，有机小分子解离吸附及其产物的氧化过程是一个对电极表面结构极其敏感的过程。
在碳或氧化物为载体的表面沉积催化物质可显著提高电催化剂利用率，降低成本。
铂具有较高的催化活性，因此对载体上沉积铂从而制备实用型催化剂的研究一直受到重视。
有机小分子氧化不仅可作为直接燃料电池的阳极反应，而且在电催化机理研究中也占有非常重要的位置。
电催化反应和异相化学催化不仅存在相似之处，还具有电催化自身的重要特性，最突出的表现为反应速率受电位的影响。
由于电极溶液界面上的电位可在较大范围内随意地变化，从而能够方便、有效地控制反应速率和反应选择性。
典型的电催化反应有析氢反应、有机物分子的电氧化反应等。
电极材料及其表面性质主要决定了电极反应速率与机理。
因此，讨论如何寻找合适的催化剂和反应条件以便减少过电位引起的能量损失和改善电极反应的选择性是一个很值得研究的问题。
大量事实证明，电极材料对反应速率有明显的影响，反应选择性不但取决于反应中间物的本质及其稳定性，而且取决于电极界面上进行的各个连续步骤的相对速率。
电催化活性取决于催化剂本身的化学组成和颗粒尺寸及形状。
催化剂微观结构对不同反应的影响也不尽相同。
有些反应被称为结构敏感的反应，有些被称为结构不明显的反应。
此外，电极经过修饰可达到调节电催化活性和选择性的目的。
本实验采用恒电流和循环伏安法在玻碳表面沉积金属膜，再通过金属离子的修饰研制高性能载体电催化剂，从而进一步研究其对有机小分子的电催化氧化的性质。
三、仪器与试剂
1． 仪器
电化学工作站，电化学电解池，铂片辅助电极，SCE或AgAgCl参比电极，玻碳工作电极，电极抛光布。
２． 试剂
0.5mol·L-1硫酸溶液，0.1mol·L-1甲醇+0.5mol·L-1硫酸溶液，Sb3+、Bi3+、Pb2+金属离子，Al2O3抛光粉。
四、实验步骤
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