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用小电炉将样品加热至200℃（可根据需要选择加热除气的温度），通载气吹扫半小时后，停止加热，冷至室温。
（5） 用皂膜流速计准确测定载气流速，流速控制在40mL·min-1，并在测定过程中保持不变。
（6） 调节氮气流速约3mL·min-1，与载气混合均匀后，用皂膜流速计准确测定混合气总流速。
（7） 气体流速和基线均稳定后，可将样品管浸入另一液氮保温杯中，不久会在记录纸上出现吸附峰。
等记录笔回到基线后，移走样品管的液氮保温杯，记录纸上出现反向的脱附峰。
脱附峰出完后，将六通阀转到“标定”
位置，记录纸上记下校准峰。
这样就完成了一个氮的平衡压力下的吸附量的测定。
然后改变氮的流速（每次较前次增加约3mL·min-1），使相对压力保持在0.05～0.35范围，重复测定2～3次。
（8） 记录实验时的大气压、室温。
并用氧蒸气压温度计测定液氮的温度。
五、数据处理
室温：气压：样品质量：液氮温度：
表53实验数据
载气流速mL·min-1N2流速mL·min-1N2分压mmHg脱附峰Acm2标准峰A标cm2吸附量
AA标×fmLppspV（ps-p）
表中：A为锋面积；f为定体积进样管相当的标准态气体体积，mL；V为样品吸附量，标准状态下，mL。
如果色谱峰是对称的，可用峰高乘半峰宽计算峰面积。
还可用数字积分仪和剪纸称重法求峰面积。
六、思考与讨论
（1） 连续流动色谱法的建立，使比表面的测定变得简单快速。
它的测定装置已日益向仪器化、自动化方向发展。
（2） 流动色谱法不需要测定“死体积”
。
采用较高温度下的载气吹扫代替静态法的真空脱气净化试样表面，使操作简化，并可获得较好效果。
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