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本实验应用脉冲式微型催化反应器测定氧化铝催化剂对异丙醇脱水反应的催化活性。
反应方程式为:
CHOHH3CH3CAl2O3CH3CHCH2+H2O
异丙醇脉冲进入催化反应器,在氧化铝催化剂的催化下进行脱水反应,反应产物流经色谱柱分离,并由热导检测器检测,再记录各物质的色谱峰,比较外标物异丙醇的峰面积与反应剩余的异丙醇峰面积,就可以求出异丙醇脱水反应的转化率,以转化率的高低即可判断催化剂的活性大小。
三、仪器与试剂
最简单的脉冲式微型催化反应器的装置如图44所示,这种装置特别适用于反应物为**、以微量注入器为进样装置的情况。
图44脉冲式微型催化反应器装置
1.载气钢瓶2.减压阀3.干燥管4.稳定阀5.转子流量计6.压力表7.热导检测仪
8.汽化器(1)9.反应器10.管式电炉11.三通阀12.汽化器(2)13.色谱柱
(虚线部分为常用气相色谱仪的组成部件)
整套脉冲式微型催化反应器装置,除了样品汽化器、反应器、管式电炉和三通阀以外,其余部分都是常用气相色谱仪的组成部分,因此脉冲式微型催化反应器可用气相色谱仪改装,样品汽化器与气相色谱仪中的汽化器构造一样。
反应器为内径4mm、长200mm的硬质玻璃管(或不锈钢管),管内装入氧化铝催化剂0.1~0.5g,置于管式电炉内加热,电炉用高温控制器控制,用热电偶测量反应区域的温度,要求催化剂装载平整均匀,温度控制恒定。
脉冲式微型催化反应器应包括下列仪器设备:氢气钢瓶及减压阀各1个,气相色谱仪1台,样品汽化器1个,反应管1支,管式电炉1台,XCT131型温度控制器1台,热电偶(镍铬镍硅)1支,XMZ101型温度显示器1台,三通阀1只,微量注入器(0~10μL)1支。
氧化铝催化剂,401有机担体,异丙醇(分析纯)。
四、实验步骤
(1) 按气相色谱分析的要求在色谱柱中装入401有机担体(柱长2m)。
(2) 在反应器中装入催化剂,并将各部分按图44所示次序装接,要求管[紧凑,装置严密不漏气。
(3) 先将三通阀放在放空位置,开启氢气钢瓶,控制氢气流量在40~100-1,接通电炉,由XCT13l型温度控制器控制升高炉温到450℃,加热处理催化剂2h。
(4) 将三通阀转向色谱分析位置,重新调节氢气流量,控制流量为40-1。
降低电炉温度,并使其恒定控制于(300±1) ℃。
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