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同时调节气相色谱仪，使其处于正常工作状态。
色谱柱柱温为120℃，热导检测仪120 ℃。
调节样品汽化器温度，使其恒定在120℃。
（5） 用微量注入器经样品汽化器准确注入异丙醇1～5μL，异丙醇经催化剂层进行脱水反应，载气将反应产物丙烯、水以及未反应的异丙醇一起带入色谱柱和热导检测仪，色谱记录仪上将依次出现丙烯、水和异丙醇色谱峰。
（6） 以相同的脉冲间隔时间（如5min）重复注入异丙醇样品，直至获得在此温度下异丙醇脱水反应的稳定色谱峰。
（7） 通过样品汽化器用微量注射器注入异丙醇，此时异丙醇不经反应器而直接进入色谱柱和热导检测仪，在色谱记录仪上出现异丙醇色谱峰，此色谱峰作为测定催化反应结果的外标。
要求外标峰的面积与反应后残留的异丙醇的色谱峰面积接近。
这一点可通过控制注入异丙醇的量来达到。
（8） 升高反应温度至320℃、350℃，分别待温度恒定后，重复（5）、（6）、（7）操作，可测得不同反应温度时的催化剂初活性。
五、数据处理
（1） 测定在不同反应温度下未反应的异丙醇和相应的外标异丙醇的色谱峰面积。
（2） 计算异丙醇脱水反应的转化率用以下公式：
X=V0-VV0×100%
式中:X为转化率，V０为反应前注入的异丙醇量（一个脉冲）;V为反应后残留的异丙醇体积（同样为一个脉冲）。
而V又可根据下式计算：
V=SS′V′
式中:S为反应后残留的异丙醇色谱峰峰面积;S′为外标异丙醇的色谱峰峰面积;V′为外标异丙醇的体积。
六、思考题
（1） 脉冲式微型催化反应器有什么特点?
（2） 怎样用外标法对反应尾气定量?要注意什么问题?
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