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(2) 取适量0.02mol·L-1 NaOH溶液放入干净的大试管中,加入等体积的水稀释,将电极插入试管,置于恒温水浴槽中,恒温10min左右测定其电导率,直至稳定不变时为止,即为25℃时的κ0。
3. κt测定
将双管式电导池放入恒温槽的塑料支架中。
分别取10 mL 0.02 mol·L-1 CH3COOL 0.02 mol·L-1 NaOH溶液,依次加入双管电导池中的A管和B管中,按图42连接装置。
将电极插入B管中。
恒温约10 min,用洗耳球将A管溶液压入B管,同时启动计时器记录反应时间。
用洗耳球多次吸压使溶液混合均匀,然后将溶液压入B管,使电极测量端完全浸入待测溶液中。
(为了便于操作,防止管中**在静置时倒流,混合时在电极硅橡胶塞处与管口之间留一些空隙,待混合均匀后再把电极塞紧),静置反应。
当反应进行到6 min时测电导率一次,然后每隔3 min记录一次电导率,直至60 min。
4. κ∞的测定
取20mL 0.01mol·L-1 a溶液注入大试管。
插入电极,置于恒温槽恒温约10min左右测定其电导率,直至稳定不变时为止,即为25℃时的κ∞。
5. 测另一温度下的数据
调节恒温槽温度在35±0.05 ℃重复上述步骤测定其κ0、κt和κ∞,测量κt时, 当反应进行到4 min时测电导率一次,然后每隔2 min记录一次电导率,直至30 min。
五、注意事项
(1) 空气中的CO2会溶入蒸馏水和配制的NaOH溶液反应而使溶液浓度发生改变。
CH3COOC2H5溶液久置会缓慢水解。
而水解产物之一,CH3aOH,所以,本实验所用蒸馏水应是新煮沸的,所配溶液应是新鲜配制的。
(2) 电极不使用时应浸泡在蒸馏水中,使用时用滤纸轻轻沾干水分,不可用纸擦拭电极上的铂黑(以免影响电导池常数)。
(3) NaOH和CH3COOC2H5的起始浓度必须相等。
(4) 实验所需的溶液均需要临时配制。
(5) 乙酸乙酯皂化反应是吸热反应,混合后体系温度降低,所以在混合后的开始几分钟内所测溶液的电导率偏低,因此,最好在反应4~6 min后开始测量电导率,否则,由κt对(κ0-κt)t作图得到的是一抛物线,而不是直线。
六、数据记录和处理
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